Projekt HoTMiX - Mikromechanisches Verhalten von nanostrukturierten Oxiden bei sehr hohen Temperaturen

06.05.2020

HoTMiX - Mikromechanisches Verhalten von nanostrukturierten Oxiden bei sehr hohen Temperaturen

• Gegenstand
• Ziel
• Methodik
• Partner + Förderer

Das globale thermomechanische Verhalten polykristalliner keramischer Materialien lässt sich weder aus den fundamentalen Eigenschaften der entsprechenden Kristalle vorhersagen, noch kann es allein auf der Makroskala verstanden werden. Festkörper-Phasenübergänge und Anisotropie der thermischen Ausdehnung führen gleichzeitig zum Auftreten von Nano-Kristallen und zu enormen Spannungen, die heterogen zwischen den Kristallen verteilt sind. Dies kann zu einem mehrskaligen und komplexen Rissnetzwerk in der Größenordnung zwischen einigen nm und einigen mm führen.

Ziel ist es, ein tiefes Verständnis der Beziehungen zwischen der nichtlinearen makroskopischen mechanischen Verhaltensweise von Oxidmaterialien bei sehr hohen Temperaturen und ihrer Mikrostruktur auf der Nanoskala zu erhalten. Einige inhärent spröde Oxidmaterialien weisen eine unerwartet hohe Nachgiebigkeit auf. Obwohl dies auf der Mikroskala beobachtet wird, liegt der Ursprung auf der Nanoskala. Das Verständnis dieses mechanischen Verhaltens auf der Nanoskala ist das zentrale Ziel des HoTMiX-Projekts.

Die Beziehung zwischen Mikrostruktur und mechanischen Eigenschaften soll durch die Kombination zweier unterschiedlicher Ansätze untersucht werden: 1) In-situ-Messungen werden bei sehr hohen Temperaturen oder unter angelegten mechanischen Spannungen mittels moderner röntgenbasierter Techniken an Synchrotronstrahlungsmessplätzen durchgeführt. 2) Entwicklung einer akkuraten mikrostrukturellen Modellierung basierend auf virtuellen Mikrostrukturen, die Temperatur- und externen Spannungsentwicklungen unterliegen.

Projektkoordination
Institut de Recherche sur les Céramiques, Limoges
Partner
Procédés et Ingénierie en Mécanique et Matériaux, Paris
Institut de recherche interdisciplinaire de Grenoble
Institut Néel, Grenoble
Universität Ulm, Institut für Stochastik
Unterstützer
St-Gobain Research Provence and Safran Tech

Impact

Die Oxidverbindungen kristallisieren oft unter niedriger Symmetrie, zeigen anisotrope elastische Eigenschaften und unterliegen einer Reihe von Festkörper-Phasenübergängen in Abhängigkeit von Temperatur und Druck. Infolgedessen kann das globale thermomechanische Verhalten polykristalliner keramischer Materialien im Allgemeinen nicht aus den fundamentalen Eigenschaften der entsprechenden Kristalle vorhergesagt werden. Solche globalen Eigenschaften hängen mit nanoskaligen Eigenschaften zusammen, die typischerweise zwischen 10 nm und 100 nm liegen und somit zwischen der Kristallgröße und der Korngröße der Keramik liegen. Mit Hilfe moderner, stark vernetzter experimenteller Ansätze, die auf dem Einsatz von Synchrotronstrahlungsquellen und virtuellen Materialdesignmethoden basieren, wird das HoTMiX-Projekt grundlegende Kenntnisse über das Zusammenspiel von plastischen und elastischen Dehnungen bei sehr hohen Temperaturen auf der Nanoskala in oxidbasierten Materialien gewinnen. Der Ansatz der "virtuellen Mikrostruktur" wird im Bereich der Hochtemperaturwerkstoffe eine Art Hochdurchsatz-Materialauswahl und Materialgestaltung ermöglichen, die experimentell nicht möglich ist. Wir erwarten, dass ein solcher Ansatz einen großen Einfluss auf die wissenschaftlichen Erkenntnisse hat. Dieses grundlegende Know-how wird Industriepartner interessieren, die diese Materialien herstellen oder verwenden.

Technische Arbeitspakete

HoTMiX wird als 3-faches Projekt organisiert. Die ersten beiden Arbeitspakete betreffen die quantitative Mikrostrukturanalyse von zwei unterschiedlichen Systemen. Im dritten Arbeitspaket werden wir Modelle für die Erzeugung virtueller Mikrostrukturen entwickeln, die reale Mikrostrukturen nachahmen.

Größe, Form, Heterogenität, Risse und Mikrorisse

Die Experimente basieren auf Röntgenbeugung, Röntgenstreuung und Röntgenbrechung. Aufgrund der erforderlichen räumlichen Auflösungen sowohl im direkten als auch im reziproken Raum werden Messungen an Synchrotronstrahlungsquellen mittels eines speziellen Hochtemperaturofens durchgeführt. Wir werden Informationen über quantitative mikrostrukturelle Entwicklungen bei Temperaturen von bis zu 1700 °C erhalten. Diese Experimente erlauben die Untersuchung von großen polykristallinen Volumina von einigen hundert Mikrometern Kantenlänge. Derselbe Ofen wird mit einigen Modifikationen für globale Dehnungsmessungen (Arbeitspaket 2) und auch für lokale Röntgenbeugungsexperimente mit polychromatischem Strahl (Laue-Mikrodiffraktometrie) am BM32 Strahlrohr an der ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) verwendet. Darüber hinaus werden Hochtemperatur-Synchrotron-Röntgen-Computertomographie (SRCT) und Röntgenrefraktions-Messungen (XRR) durchgeführt.

Mehrskaliger Spannungs- und Dehnungszustand

Die Messung der elastischen Dehnung in polykristallinen Materialien durch Röntgenbeugung kann mit einem submillimetergroßen monochromatischen Strahl durchgeführt werden, der gleichzeitig eine große Anzahl von Kristallen abtastet. Die Messung kann aber auch mit einem polychromatischen Mikrostrahl durchgeführt werden , mit einem Querschnitt nahe oder kleiner als die Kristallgröße (Laue-Mikrodiffraktion). Im ersten Fall werden die erhaltenen Werte über viele Kristalle statistisch gemittelt und sind somit direkt repräsentativ für das Material, während der zweite Ansatz die Bestimmung des vollen Dehnungstensors jedes Kristalls mittels einer Probenrasterabtastung ermöglicht. Bemerkenswert ist, dass in beiden Fällen das atomare Verschiebungsfeld und die Dehnungsverteilung mit einer räumlichen Auflösung bestimmt werden, die viel kleiner als die Kristallgröße ist. Wir werden globale Messungen unter Verwendung eines monochromatischen Röntgenstrahls großen Qureschnitts für eine statistisch gemittelte Beschreibung der Mikrostruktur und die Laue-Mikrodiffraktionsmessungen unter Verwendung eines hochfokussierten polychromatischen Röntgenstrahls, der eine schnelle Abbildung der lokalen Orientierung und Dehnung ermöglicht, miteinander verbinden. Bei Kenntnis der Elastizitätskonstanten und des vollständigen Dehnungstensors können lokale Heterogenitäten des Spannungsfeldes der Mikrostruktur bestimmt werden. Mit Hilfe von in-situ mechanischen Tests wird die Spannungsverteilung für verschiedene angewandte Spannungsniveaus untersucht, und die Daten werden durch einen detaillierten Vergleich mit der mikromechanischen Modellierung von Arbeitspaket 3 interpretiert.

Multiskalenmodellierung - Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften

Dieses Arbeitspaket widmet sich der Kombination der stochastischen 3D-Mikrostrukturmodellierung mit der mikromechanischen Modellierung des Skalenübergangs, um die Beziehungen zwischen der Mikrostruktur der Materialien und der entsprechenden mechanischen Reaktion auf allen relevanten Skalen zu quantifizieren. Dies erfordert den Entwurf eines Modells für die Erzeugung einer großen Menge virtueller, aber realistischer Mikrostrukturen. Ein mikromechanisches Modell wird dann zur Lösung der Spannungsfelder und Dehnungsfelder innerhalb dieser Mikrostrukturen verwendet, wenn diese thermomechanischen Belastungen ausgesetzt sind. Für experimentelle Vergleiche wird eine statistische Analyse der heterogenen Spannungs- und Dehnungsfelder durchgeführt.

Koordinatoren

Prof. René Guinebretière IRCER - Institut de Recherche sur les Céramiques, Limoges, Frankreich
Prof. Dr. Giovanni Bruno BAM - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin, Deutschland

Partnerorganisationen

IRCER - Institut de Recherche sur les Céramiques, Limoges, Frankreich
PIMM - Procédés et Ingénierie en Mécanique et Matériaux, Paris, Frankreich
IRIG- lnstitut de recherche interdisciplinaire de Grenoble, Frankreich
Institut Nèel - Institut Néel, Grenoble, Frankreich
BAM - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin, Deutschland
UULM - Universität Ulm, Institut für Stochastik, Ulm, Deutschland

Unterstützer

St-Gobain Research Provence and Safran Tech, Frankreich

Stellenangebote

Recruitment of a PhD student (m/f) - Thermomechanical properties of refractory materials, influence of the diffuse microcracking (PDF)
CNRS in Limoges, Frankreich

Recruitment of a PhD student (m/f) - Microstructural analysis of oxide nanostructured materials through in situ high temperature X-ray scattering using synchrotron radiation (PDF)
CNRS in Limoges, Frankreich

Recruitment of a Post Doc fellow (m/f) - Multiscale analysis of oxide nanostructured materials through in situ high temperature X-ray scattering using synchrotron radiation
CEA-IRIG in Grenoble, Frankreich

Förderung

HoTMiX wird von der Agence Nationale de la Recherche (ANR) und der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) gefördert.