Das erste Referenzmaterial aus dem Projekt nanoPlattform: Die Partikel bestehen aus Eisenoxid, sind kubisch und haben eine Kantenlänge von ca. 8 nm
Quelle: BAM, nano@bam.de
Projektlaufzeit
01.06.2020 - 31.05.2023
Projektart
BAM eigenes Projekt
Projektstatus
Geschlossen
Kurzbeschreibung
Im Projekt nanoPlattform werden neue Nano-Referenzmaterialien hergestellt und Verfahren zur Charakterisierung von Nanomaterialien standardisiert und weiterentwickelt. Es wird eine digitale Basis erstellt, um die Erfassung von Messergebnissen zu vereinfachen und zu vereinheitlichen.
Ort
Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung
Unter den Eichen 87
12205 Berlin
Partikel aus Au, TiO2, BaSO4, SiO2, FeOx, die mit verschiedenen Techniken (SEM, eSEM, TEM) abgebildet wurden, und ihre Segmentierungsmasken Quelle: Git-Server der BAM
Quelle: BAM
Quelle: BAM
Die Materialien und deren Herstellung - die Vereinzelung (Dispergierung) der Nanopartikel - die Anwendung der notwendigen Charaktersisierungsmethoden - die automatisierte Erfassung der Ergebnisse und Unsicherheiten - die Validierung und Qualitätssicherung der Ergebnisse.
Durch die übergreifende Betrachtung der Prozesse werden Fehlerquellen schnell erkannt, gut identifiziert und dokumentiert. Prozesse und Strukturen können nachhaltig definiert werden.
Quelle: BAM
Partner
9 Fachbereiche der BAM
Förderung
Das Projekt nanoPlattform wird aus Mitteln der BAM gefördert.
Nano-Referenzmaterialien
Verfügbare zertifizierte Nano-Referenzmaterialien sind in der Regel idealisierte Nanomaterialien, also Materialien, welche optimal sphärisch sind, eine einheitliche Größe aufweisen und nur aus einem Material bestehen. Diese idealen Nanopartikel sind gut charakterisierbar und werden häufig für Kalibrierungszwecke eingesetzt. Die meisten Nanomaterialien weisen jedoch in der Regel keine idealen Eigenschaften auf. Es ist ein wesentliches Ziel des Projektes nanoPlattform, annähernd reale Nanopartikel bereitzustellen, insbesondere nicht-sphärische Nanopartikel mit klar definierten Oberflächeneigenschaften.
Nano-Referenzverfahren
Viele Verfahren zur Charakterisierung von Nanomaterialien sind gut etabliert. Viele Nanomaterialien haben jedoch häufig eine oder mehrere Eigenschaften, die die Anwendung bestimmter Methoden erschweren bzw. die Anwendung einer Methode ganz verhindern. Zu diesen Eigenschaften zählen z.B. Agglomerationsverhalten, Porosität oder Materialien, welche für ein Messverfahren nicht detektierbar sind bzw. durch das Messverfahren verändert werden. So sind z.B. Strahlenschäden im Elektronenmikroskip bei Partikeln im µm-Bereich häufig vernachlässigbar, während diese im nano-Bereich eine wesentliche Veränderung des Materials zur Folge haben können.
Ziel des Projektes nanoPlattform ist es, die Messverfahren mit entsprechenden Verfahren zur Probenpräparation zu kombinieren und dabei auch die Einschränkungen jeder Methode klar zu adressieren. Sowohl hauseigene Nano-Referenzmaterialien als auch Produkte der Industrie sollen mit diesen klaren Vorgaben standardisiert und reproduzierbar charakterisiert werden können.
Nano-Referenzdaten
Sowohl reproduzierbare Datensätze als auch referenzierbare Algorithmen und Prozeduren sind als Referenzdaten anzusehen. Die Bereitstellung von Referenzdaten kann auf vielfältige Weise erfolgen. Dies ist jedoch nicht Schwerpunkt des Projektes nanoPlattform. Das Projekt adressiert den Prozess der Erstellung von qualitätsgesicherten Referenzdaten. Referenzdaten von Nanomaterialien basieren in der Regel auf Referenzmaterialien, welche mit Referenzverfahren charakterisiert wurden. Ziel des Projektes ist die Erstellung von automatisierten Prozessen, um gut dokumentierte reproduzierbare und qualitätsgesicherte Referenzdaten zu erzeugen. Dafür müssen die Prozesse der Charakterisierung dauerhaft und versioniert als Referenzdaten hinterlegt werden, z.B. in Form von Standardarbeitsanweisungen. Dieses Zusammenspiel der Daten wird im Rahmen des Projektes nanoPlattform erstellt und als Prozess an der BAM etabliert.
Erste Ergebnisse
Neues Referenzmaterial: Eisenoxid Nanowürfel
Das erste Referenzmaterial aus dem Projekt nanoPlattform hat die Homogenitätstests bestanden und wird voraussichtlich Mitte 2022 als Referenzmaterial im BAM-Webshop zur Verfügung stehen. Die Partikel bestehen aus Eisenoxid, sind kubisch und haben eine Kantenlänge von ca. 8 nm. Die genauen Daten werden im Zertifikat aufgeführt.
Algorithmus zur automatischen Markierung von Nanopartikeln auf elektronenmikroskopischen Aufnahmen
Ein erster Entwurf für einen Algorithmus zur automatischen Markierung von Partikeln auf elektronenmikroskopischen Aufnahmen wurde erstellt und wird kontinuierlich weiterentwickelt. Der Algorithmus nutzt künstliche Intelligenz (künstliche Neuronale Netzwerke) um die Nanopartikel auf dem Bild selbständig zu erkennen und kann z.B. folgende Parameter bei kubischen Nanopartikeln automatisiert auswerten:
- Minimum Feret-Durchmesser
- Kürzeste Kante
- Längste Kante
- Aspektverhältnis
- Equivalente Querschnittsfläche eines Partikels
- Umfang eines Partikels
- Anteil an unvollständigen Partikeln
- Formfaktoren
- Größenverteilung
Der Algorithmus wird kontinuierlich weiterentwickelt und steht auf dem Git-Server der BAM zur Verfügung.
Partner
In die Arbeiten sind folgende Fachbereiche der BAM eingebunden:
Anorganische Spurenanalytik: spICP-MS
Biophotonik: PTA , NTA , AFM
Strukturanalytik: DLS , SAXS
Materialien und Luftschadstoffe: Charakterisierungsprozess, DMAS
Materialographie, Fraktographie und Alterung technischer Werkstoffe: TEM
Technische Keramik: Dispergierverfahren, CLS , DLS , VSSA
Oberflächenanalytik und Grenzflächenchemie: REM , XPS
Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien: SAXS
Tribologie und Verschleißschutz: AFM
Förderung
Das Projekt wird mit BAM-eigenen Mitteln gefördert.