26.08.2019

Probenvorbereitung für die Messung mit SAXS

Probenvorbereitung für die Messung mit SAXS

Quelle: BAM

Projektlaufzeit

05.05.2017 - 04.05.2020

Projektart

Interdisziplinäres Projekt

Projektstatus

Laufend

Kurzbeschreibung

Ziel des Projekts TG-PSD ist die Entwicklung einer harmonisierten Prüfvorschrift für eine valide und reproduzierbare Bestimmung der Partikelgröße und Größenverteilung für Nanomaterialien.

Ort

Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) Zweiggelände Adlershof
Richard-Willstätter-Straße 11
12489 Berlin

Nanopartikel umgeben drei 1 µm-Partikel.

Nanopartikel umgeben drei 1 µm-Partikel.

Quelle: BAM, Fachbereich Materialien und Luftschadstoffe

Die OECD Prüfrichtlinie "Particle Size Distribution / Fibre Length and Diameter Distributions" soll durch eine neue Prüfrichtlinie für Nanomaterialien ergänzt werden. Deutschland wird die Ergänzung dieser Richtlinie erarbeiten. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und die Bundesanstalt für Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin (BAuA) wurden damit beauftragt.

Ein Pfeil in der Mitte einer Zielscheibe

Quelle: BAM

Ziel des Vorhabens ist die Entwicklung einer harmonisierten OECD Prüfvorschrift für eine valide und reproduzierbare Bestimmung der Partikelgröße und Größenverteilung für Nanomaterialien.

Stilisierter Programmablaufplan

Quelle: BAM

Für die Größencharakterisierung von Nanopartikeln setzt die BAM folgende Messmethoden ein: Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM), Raster-Elektronenmikroskopie (REM), Differentielles-Mobilitäts-Analyse-System (DMAS), Dynamische Lichtstreuung (DLS), Zentrifugale Flüssig-Sedimentationsanalyse (CLS), Partikel-Tracking-Analyse (PTA), Raster-Kraftmikroskopie (AFM), Röntgen-Kleinwinkelstreuung (SAXS), Einzelpartikel Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (spICP-MS).

Händeschütteln

Quelle: BAM


Partner

Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Bundesanstalt für Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin (BAuA)

TG-PSD - Entwicklung einer OECD Prüfrichtlinie zur Bestimmung der Partikelgrößen und Anzahlgrößenverteilung von Nanomaterialien

Die OECD hat im Jahr 2006 ein Sponsorship-Programm zur Testung von Nanomaterialien initiiert, in welchem mehrere Nanomaterialien mit verschiedensten Methoden grundlegend untersucht wurden. Ziel des Sponsorship-Programms war es unter anderem herauszufinden, wo Probleme auftreten und wo Lücken in den Mess- und Testprozeduren bestehen bzw. Änderungen erforderlich sind. Ein wichtiges Ergebnis des Sponsorship-Programmes war die Feststellung, dass die Prüfrichtlinien der OECD in mehreren Fällen an die Testung von Nanomaterialien angepasst werden sollten. Die bestehenden standardisierten Prüfmethoden der OECD zur physikalisch-chemischen Charakterisierung wurden nicht für Nanomaterialien im Speziellen entwickelt. Eine wichtige erste Anpassung betrifft die Prüfrichtlinie zur Größenbestimmung.

Deutschland ist 2017 der Bitte der OECD nachgekommen und hat sich bereit erklärt, eine Ergänzung der Testrichtlinie „Particle Size Distribution / Fibre Length and Diameter Distributions“ für Nanomaterialien zu erstellen. Ziel des Vorhabens ist die Entwicklung einer harmonisierten Prüfvorschrift für eine valide und reproduzierbare Bestimmung der Partikelgröße und Größenverteilung für Nanomaterialien.

Hintergrund

Verschiedene Messmethoden liefern häufig ähnliche, aber leicht abweichende Ergebnisse für die Größenverteilung der Partikel. Dies ist technisch bedingt durch unterschiedliche Messprinzipien der Messmethoden. Jede Methode misst einen bestimmten Parameter, aus dem schließlich die Partikelgröße bestimmt wird. Die einzelnen Parameter werden jedoch von Aufbau und Material der Partikel beeinflusst. Im Resultat können mit zwei verschiedenen Methoden zwei unterschiedliche Ergebnisse für die Partikelgrößenverteilung gemessen werden, welche dennoch beide korrekt sind.

Die unterschiedlichen Ergebnisse der Messmethoden sind zum Teil problematisch, zum Teil aber auch erwünscht, da sie unterschiedliche physikalische Eigenschaften der Partikel widerspiegeln können. Durch die Wahl des Messverfahrens können spezifische Eigenschaften der jeweiligen Nanopartikel in unterschiedlichen Medien (Wasser, Luft…) adressiert werden. So ist es z.B. sinnvoll, für die Aufnahme von luftgetragenen Partikeln (Aerosolen) in die Lunge, den sog. aerodynamischen Äquivalenzdurchmesser zu bestimmen. Für die Farbe von Quantenpunkten ist hingegen der geometrische Durchmesser des Metallkerns entscheidend.

Methoden

Für die Größencharakterisierung von Nanopartikeln werden schwerpunktmäßig die gängigen Methoden detailliert betrachtet. Dies sind aktuell:

  • Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM)
  • Raster-Elektronenmikroskopie (REM)
  • Differentielles-Mobilitäts-Analyse-System (DMAS)
  • Dynamische Lichtstreuung (DLS)
  • Zentrifugale Flüssig-Sedimentationsanalyse (CLS)
  • Partikel-Tracking-Analyse (PTA)
  • Raster-Kraftmikroskopie (AFM)
  • Röntgen-Kleinwinkelstreuung (SAXS)
  • Einzelpartikel Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (spICP-MS)

Die Methoden reagieren unterschiedlich auf verschiedene Materialien. Jede der aufgeführten Methoden erfordert ein spezielles Fachwissen und insbesondere bei der Erstellung einer Testrichtlinie auch ein fundiertes Expertenwissen. Dieses fundierte Expertenwissen ist an der BAM verfügbar und bildet die Basis für die neue Prüfrichtlinie der OECD.

Partner

Die Bundesanstalt für Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin (BAuA) bearbeitet das Projekt für die Größencharakterisierung der Nanofasern.

Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) bearbeitet das Projekt für die Größencharakterisierung der Nanopartikel.
In die Arbeiten sind folgende Fachbereiche der BAM eingebunden:

Anorganische Spurenanalytik: sp ICP-MS
Biophotonik: NTA u. AFM
Strukturanalytik: DLS
Materialien und Luftschadstoffe: DMAS
Materialographie, Fraktographie und Alterung technischer Werkstoffe: TEM
Technische Keramik: CLS u. DLS
Oberflächenanalytik und Grenzflächenchemie: REM
Polymere in Life Science und Nanotechnologie: SAXS und FFF
Nano-Tribologie und Nanostrukturierung von Oberflächen: AFM

Förderer

Das Projekt wird mit Mitteln des Bundesministeriums für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit unter dem Förderkennzeichen FKZ3717664150 im Ressortforschungsplan des Umweltbundesamtes gefördert.