Einrichtung zur Echtzeitüberwachung des Extrusionsprozesses mittels Raman-Spektroskopie.
Quelle: BAM, Process Analytical Technology Division
Lösungsmittel spielen eine entscheidende Rolle in der traditionellen chemischen Synthese und machen oft etwa 80% des Gesamtvolumens der verwendeten Chemikalien aus. Dies führt jedes Jahr zu Millionen Tonnen schädlicher organischer Lösungsmittel, die in die Umwelt freigesetzt werden. Mechanochemische Reaktionen hingegen erfordern nur katalytische Mengen an Lösungsmittel oder überhaupt kein Lösungsmittel und bieten eine umweltfreundliche Alternative. Um mechanochemische Reaktionen auf ein industrielles Niveau zu bringen, muss das anspruchsvolle Problem der Hochskalierung überwunden werden. Hier kommt die Extrusion ins Spiel, eine Technik, die als kontinuierliche Produktionsalternative zu den herkömmlichen Kugelmühlen entstanden ist und sich als effektiv für die Hochskalierung von Synthesen erwiesen hat.
In unserer Studie haben wir uns auf die metallorganische Gerüststruktur ZIF-8 konzentriert, die für seine große Oberfläche sowie hohe thermische, chemische und mechanische Stabilität bekannt ist. ZIF-8 hat in der Materialwissenschaft erhebliche Aufmerksamkeit erregt, da es das Potenzial hat, Energie-, Umwelt- und technologische Herausforderungen anzugehen. Aufbauend auf einer früheren Studie, in der wir eine einfache "Batch"-Methode zur Herstellung von ZIF-8 untersucht haben, gehen wir einen Schritt weiter, indem wir sie an einen kontinuierlichen Extrusionsprozess anpassen.
So funktioniert der Prozess: Festes basisches Zinkcarbonat und 2-Methylimidazol werden im Extruder gemischt, zusammen mit einer geringen Menge Ethanol oder Wasser. Die Prozessparameter wurden mithilfe von Raman-Spektroskopie mit einer speziell entwickelten Einrichtung optimiert, um die Umwandlung der Reagenzien in Echtzeit zu überwachen. Unter optimierten Bedingungen haben wir erfolgreich reines und hoch kristallines ZIF-8 bei 40°C hergestellt, wobei nur eine winzige Menge Ethanol und ein geringer Überschuss des Verbinders verwendet wurden. Das resultierende ZIF-8-Material wies Eigenschaften auf, die auf dem Niveau des kommerziell erhältlichen Referenzmaterials Basolite Z1200 liegen, mit einer Oberfläche von etwa 1800 m2 g–1. Die Reaktion könnte bei kontinuierlichem Betrieb etwa 3 kg pro Tag liefern, mit einer Raum-Zeit-Ausbeute von ca. 67.000 kg m−3 pro Tag. Schließlich haben wir unsere Methode mit anderen groß angelegten ZIF-8-Produktionen verglichen und kamen zu dem Schluss, dass der vorgeschlagene Ansatz das höchste Potenzial für die groß angelegte Produktion von ZIF-8 hat.
Optimizing the Green Synthesis of ZIF-8 by Reactive Extrusion Using In Situ Raman Spectroscopy
Nikita Gugin, Jose Villajos, O. Dautain, Michael Maiwald, Franziska Emmerling
publiziert in ACS Sustainable Chemistry & Engineering, Band 11, Issue 13, Seiten 5175 bis 5183
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