Photoelektronenspektroskopie an Kern-Schale-Nanopartikel. Links: unterschiedlich beschichtete Nanopartikeln; rechts: Einblick in ein Spektrometer und ein Spektrum
Quelle: BAM, Fachbereich Oberflächenanalytik und Grenzflächenchemie
Kern-Schale-Nanopartikel spielen in vielen Bereichen unseres täglichen Lebens, aber auch in der Industrie eine wichtige Rolle. Sie werden zum Beispiel in Kosmetika, im medizinischen Bereich, aber auch in Flachbildschirmen und als Katalysatoren eingesetzt. Auch in der Photovoltaik oder in der Brennstoffzellentechnologie, als wichtige Pfeiler der Energiewende, besitzen sie großes Potential. Für die Nutzung und Weiterentwicklung dieser Materialien ist eine detaillierte Charakterisierung notwendig. Neben der Größe und Morphologie der Partikel, die meist mit elektronenmikroskopischen Verfahren ermittelt werden, ist eine genaue Kenntnis der Materialzusammensetzung und der Oberflächenchemie wichtig. Dieses Wissen kann zerstörungsfrei mithilfe der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) erhalten werden. Dabei kann die oberflächennahe Materialzusammensetzung mit einer Informationstiefe von 1 nm bis 30 nm in Abhängigkeit von der eingesetzten Anregungsenergie der Elektronen analysiert werden. Partikelstrukturen können durch unterschiedliche Ansätze auf Basis der gemessenen XPS-Spektren, die entweder die Photoelektronenpeaks oder den Untergrund des Spektrums nutzen, modelliert werden. Hierdurch entwickelte sich die Methode in den letzten Jahren zu einem leistungsfähigen Instrument für die Untersuchung der Oberflächenchemie und der Beschichtungen von Kern-Schale-Nanopartikeln.
In einem Übersichtsartikel wurden die Möglichkeiten, Grenzen und Herausforderungen von XPS zur Schichtdickenbestimmung diskutiert. Als repräsentative Nanomaterialien wurden CdSe/CdS-Quantenpunkte ausgewählt, bei denen durch die Größe und Form die elektronischen und optischen Eigenschaften maßgeschneidert werden können. Zudem wurden Untersuchungen an Aufkonvertierungs-Nanopartikeln, die nieder- in hochenergetisches Licht umwandeln können, durchgeführt und an beschichteten Polymerpartikeln als Modellsystem für Nanoplastik. Die Zusammensetzung, die chemische Struktur und die Dicke der Oberflächenschicht dieser verschiedenen Nanomaterialien wurden mit XPS bestimmt. Auf der Basis dieser Messungen konnte u.a. geklärt werden, ob die Beschichtung eines Nanopartikels überall gleich dick ist oder Lücken aufweist. Dabei wurde Röntgenlicht unterschiedlicher Energie eingesetzt und die Messergebnisse mit Ergebnissen anderer oberflächensensitiver Methoden korreliert. Abschließend wurde die Genauigkeit der erzielten Ergebnisse diskutiert.
Composition, thickness, and homogeneity of the coating of core–shell nanoparticles—possibilities, limits, and challenges of X-ray photoelectron spectroscopy
Jörg Radnik, Xenia Knigge, Elina Andresen, Ute Resch-Genger, David J. H. Cant, Alex G. Shard & Charles A. Clifford
veröffentlicht in Analytical and Bioanalytical Chemistry, Band 414, Heft 15, Seiten 4331 - 4345, 2022
BAM, Fachbereich Oberflächenanalytik und Grenzflächenchemie