Strukturelle Heterogenität von Epoxidharz Nanokompositen und Massenanteile der Interphase sowie die individuelle Dispersion von Böhmit
Quelle: BAM, Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien und Physik und chemische Analytik der Polymere
Polymerbasierte Nanokomposite sind neuartige innovative Werkstoffe, die aus einer polymeren Matrix und einem anorganischen Füllstoffmaterial bestehen, wobei zumindest eine räumliche Dimension des Nanopartikels kleiner als 100 nm ist. Polymerbasierte Nanokomposite haben ein breites Anwendungsgebiet im Leichtbau, wie z.B. in Automobilindustrie oder der Luft- und Raumfahrt. Auf Grund der Größe der Nanopartikel im Nanometerbereich ergibt sich ein großer Volumen- oder Massenanteil einer Interphase zwischen den Nanopartikel und der polymerer Matrix. Die Polymersegmente in dieser Interphase besitzen andere Eigenschaften als die in der Matrix. Da der Volumenanteil der Interphase groß ist, werden die Eigenschaften des gesamten Nanokomposites durch die Interphase mitbestimmt. Hier wird ein Modelsystem bestehend aus einem Epoxidharz vernetzt mit einem Anhydrid als polymere Matrix und Böhmit (Aluminium-Oxid-Hydroxid) als Nanofüllstoff mit einer Kombination aus Klein- und Weitwinkel Röntgenstreuung, „Advanced“ Kalorimetrie sowie der breitbandigen dielektrischen Spektroskopie im Detail untersucht. Mittels der Röntgenstreuung unter Benutzung eines Monte Carlo Algorithmus konnte die Größenverteilung der Nanopartikel im Nanokomposit bestimmt werden. Drei relevante Fraktionen von Nanopartikeln wurden gefunden: Primärpartikel mit einer Größe kleiner 30 nm (Hauptfraktion), Nanodomänen mit einer Größe zwischen 30 nm und 1 m und einer Fraktion von Aggregaten mit einer Größe von größer als 1 m (Anteil kleiner als 1 wt%). Die Abhängigkeiten dieser Fraktionen von der eingebrachten Konzentration von Böhmit wurden breit diskutiert. Mittels der Methode der temperaturmodulierten Kalorimetrie wurde der Massenanteil der an den Nanopartikeln adsorbierten Segmenten (Interphase) bestimmt. Zum ersten Mal wurden eine simultane Mobilisierung und Immobilisierung Effekte der segmentalen Dynamik in dieser Interphase gefunden. Eine detaillierte Analyse breitbandigen dielektrischen Spektroskopie zeigte das die molekulare Dynamik intrinsisch heterogen ist. Dieses deutet auf intrinsisch heterogene Struktur der Epoxidharz Matrix hin. Diese Schlussfolgerung wird teilweise durch die Röntgendaten unterstützt.
Competition of nanoparticle-induced mobilization and immobilization effects on segmental dynamics of an epoxy-based nanocomposite
Paulina Szymoniak, Brian Richard Pauw, Xintong Qu, Andreas Schönhals
veröffentlicht in Soft Matter, Band 16, Heft 23, Seite 5406 - 5421, 2020
BAM, Fachbereich Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien
und Fachbereich Physik und chemische Analytik der Polymere