01.11.2020
Schematischer Aufbau der Kopplung von Kapillarelektrophorese und Multikollektor-ICP-MS zur spezies-spezifischen Isotopenanalytik

Schematischer Aufbau der Kopplung von Kapillarelektrophorese und Multikollektor-ICP-MS zur spezies-spezifischen Isotopenanalytik

Quelle: BAM, Fachbereich Anorganische Spurenanalytik

Die Isotopenanalytik kann in vielen wissenschaftlichen Teilgebieten wichtige Informationen liefern, wie z.B. bei der Herkunftsbestimmung von Mineralen, pflanzlichen oder tierischen Produkten oder Artefakten, der Aufklärung von Reaktionsmechanismen und neuerdings auch in der medizinischen Diagnostik. Normalerweise werden Messungen des Isotopenverhältnisses am gesamten Elementgehalt einer Probe durchgeführt. In der Regel liegt das Analyt-Element jedoch in unterschiedlichen Verbindungen, auch Elementspezies genannt, vor. Trennt man diese Spezies vor der Messung des Isotopenverhältnisses von einander und von allen anderen Komponenten der Probe, die für die Analyse unwichtig sind, aber zu Störungen führen können, erhält man spezies-spezifische Isotopenverhältnisse. Diese erweiterten Informationen könnten für die Herkunftsanalyse von Umweltschadstoffen, die nicht die Hauptspezies des Analyt-Elements sind, oder für die Aufklärung von Speziations-Mechanismen genutzt werden.

Setzt man Multikollektor-induktiv-gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (MC-ICP-MS), die konventionelle analytische Methode für die Isotopenanalytik, ein, muss die Spezies-Trennung in aufwändigen Probenvorbereitungsverfahren durchgeführt werden. Hier wurde ein technisch anspruchsvollerer Ansatz gewählt: Die Kopplung von MC-ICP-MS mit einer analytischen Trenntechnik. Auf diesem Weg kann der Aufwand für die Probenvorbereitung minimiert werden, denn die Spezies-Trennung wird vom Trennsystem (hier: Kapillarelektrophorese) übernommen und die getrennten Spezies werden direkt (on-line) dem MC-ICP-MS zugeführt.

Mit dieser Kopplungsmethode war es möglich, die Isotopenzusammensetzung von Schwefel aus Flusswasser-Sulfat ohne Probenvorbereitung zu bestimmen. Zur Validierung wurden die Ergebnisse mit Resultaten der konventionellen Methode verglichen. Die Präzision der Ergebnisse der neu entwickelten Methode waren vielversprechend hinsichtlich der Unterscheidung von Fluss-Systemen anhand der Schwefel-Isotopensignatur des Flusswasser-Sulfats. In einem weiteren Experiment konnte gezeigt werden, dass auch zwei Elementspezies einer Probe mit guter Präzision analysiert werden können, was die Isotopenanalytik von natürlichen und anthropogenen Verbindungen innerhalb einer Messung erlaubt.

Neben dem Bereich Umwelt, könnte diese Methode auch in den Life Sciences Anwendung finden, beispielweise zur spezies-spezifischen Isotopenanalytik von Biomolekülen wie (Metallo-)Proteinen.

Method development for on-line species-specific sulfur isotopic analysis by means of capillary electrophoresis/multicollector ICP-mass spectrometry
Sebastian Faßbender, K. Rodiouchkina, F. Vanhaecke, Björn Meermann
erschienen in Analytical and Bioanalytical Chemistry, Vol. 412, pages 5637 - 5646, 2020
BAM Fachbereich Anorganische Spurenanalytik