Real-Time In Situ Monitoring of Reactive Extrusion
Quelle: BAM
Die Mechanochemie ist ein vielversprechender und nachhaltiger Ansatz, bei dem chemische Reaktionen durch mechanische Kräfte angetrieben werden, wodurch der Bedarf an Lösungsmitteln erheblich reduziert oder sogar beseitigt wird. Trotz ihres "grünen" Potenzials, das sowohl in der Forschung als auch in der Industrie auf wachsendes Interesse stößt, basieren die meisten bisherigen Studien auf Kugelmühlen, die die Produktion auf den Labormaßstab beschränken. Für industrielle Anwendungen bietet die Extrusion eine praktikablere Alternative, da sie eine kontinuierliche Verarbeitung und Skalierbarkeit ermöglicht. Bislang gab es jedoch keine effektive Überwachungsmethode, um die komplexen Reaktionen in Extrudern zu kontrollieren und zu optimieren.
In dieser Studie wird die energiedispersive Röntgendiffraktometrie (EDXRD) als in-situ-Überwachungstechnik für die reaktive Extrusion vorgestellt. Entwickelt an der PSICHE-Beamline der französischen Synchrotronanlage SOLEIL, liefert EDXRD zeit- und ortsaufgelöste Daten zu Phasenzusammensetzungen und -umwandlungen und bietet so eine beispiellose Kontrolle über den Extrusionsprozess. Um die breite Anwendbarkeit dieser Methode zu demonstrieren, wurden drei Modellsysteme untersucht: eine anorganische Metathesereaktion, die Synthese eines metallorganischen Gerüstwerks und die Bildung organischer Cocrystals. Diese Systeme wurden ausgewählt, um ein breites Spektrum industriell relevanter mechanochemischer Reaktionen darzustellen, die jeweils einzigartige Materialeigenschaften wie Streuvermögen und Kristallinität aufweisen.
EDXRD ermöglichte die Echtzeitüberwachung wichtiger Reaktionsparameter, einschließlich Phasenübergängen, Zwischen- und Nebenprodukten sowie Kristallwachstumsdynamiken. Die Technik lieferte wertvolle Einblicke in die Bildung von Feststoffprodukten unter trockenen und lösungsmittelunterstützten Bedingungen und stellte detaillierte mechanistische Informationen bereit, die eine präzisere Steuerung des Extrusionsprozesses ermöglichen. Im Vergleich zu herkömmlichen ex situ Überwachungsmethoden bietet EDXRD eine schnellere und effizientere Prozessoptimierung, wodurch der Bedarf an kostspieligen Trial-and-Error-Ansätzen reduziert wird.
Letztlich verdeutlichen diese Ergebnisse das Potenzial der Mechanochemie als praktikable, umweltfreundliche Alternative zu traditionellen lösungsmittelbasierten Verfahren in der großtechnischen chemischen Produktion.
Lighting up industrial mechanochemistry: Real-time in situ monitoring of reactive extrusion using energy-dispersive X-ray diffraction
Nikita Y. Gugin, Kirill V. Yusenko, Andrew King, Klas Meyer, Dominik Al-Sabbagh, Jose A. Villajos, Franziska Emmerling
Chem, 2024