Elektronenmikroskopische Aufnahme und abgefüllte Fläschchen der Eisenoxidnanowürfel als neues ZRM BAM-N012
Quelle: Sarah-Luise Abram (BAM, Fachbereich Biophotonik 1.2)
Nanomaterialien werden zunehmend in industriellen und medizinischen Anwendungen eingesetzt sowie in Alltagsprodukten. Die zielgerichtete Entwicklung neuer Nanomaterialien mit weiter optimierten Funktionseigenschaften erfordert die genaue Kenntnis der physikalischen und chemischen Eigenschaften solcher Materialien. Dies ist auch unabdingbar für die Einschätzung möglicher toxikologischer Risiken oder die Bewertung des Umweltverhaltens, also für Überlegungen, die zu wachsenden regulatorischen Anforderungen für das Inverkehrbringen von Nanomaterialien geführt haben. Daher besteht ein großer Bedarf an Referenzverfahren und Nanoreferenzmaterialien zur genauen Bestimmung maßgeblicher Partikeleigenschaften wie Größe, Größenverteilung, Form oder Oberflächenchemie zur Validierung und Standardisierung der verwendeten Messverfahren. Diesem Bedarf stehen nur wenige Nanoreferenzmaterialien gegenüber, die aufgrund der verwendeten einfachen Materialien, wie Silica, Polystyrol oder Gold, und ihrer idealen sphärischen Partikelformen nur eine begrenzte Vergleichbarkeit mit komplexeren Nanopartikeln aus realen Anwendungen bieten. Mit BAM-N012 steht ein neuartiges Nanoreferenzmaterial zur Verfügung, das aus sehr kleinen, 8 nm-großen Eisenoxidwürfeln besteht, die für die Partikelgrößenbestimmung mittels Elektronenmikroskopie zertifiziert wurden.
Dabei wurde die Fläche der 2-D-Projektion im Elektronenmikroskop gemessen und daraus die äquivalente Würfelkantenlänge und der Kreis-Äquivalenzdurchmesser mit einer relativen erweiterten Unsicherheit von < 9% bestimmt. Durch Kalibrierung des Elektronenmikroskops über den Gitterabstand im Siliziumkristall ist die Rückführung der Messergebnisse auf eine genau bekannte Naturkonstante gewährleistet. Zusätzlich bestimmte, nicht zertifizierte Merkmalswerte aus Messungen der Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) ermöglichen den Vergleich mit einer komplementären Methode, die ebenfalls die Berechnung der Würfelkantenlänge erlaubt. BAM-N012 eignet sich für die Abschätzung der Präzision und Richtigkeit, die Validierung und Qualitätssicherung von Partikelgrößen- und Formmessungen mit Elektronenmikroskopie und SAXS, sowie anderen für Nanomaterialien geeigneten Größenmessmethoden. in dieser Veröffentlichung wird die Herstellung, Charakterisierung und Zertifizierung dieses neuen Nanoreferenzmaterials inklusive der einzelnen Schritte zur Sicherstellung von Homogenität, Kurz- und Langzeitstabilität und der Ermittlung der Unsicherheitsbudgets beschrieben.
Iron Oxide Nanocubes as a New Certified Reference Material for Nanoparticle Size Measurements
Sarah-Luise Abram, Paul Mrkwitschka, Andreas Thünemann, Jörg Radnik, I. Häusler, Harald Bresch, Vasile-Dan Hodoroaba, Ute Resch-Genger
Erschienen in Analytical chemistry, Band 95, Heft 33, Seiten 12223 -12231.
BAM Abteilung Analytische Chemie; Referenzmaterialien
BAM Biophotonik