Experimenteller Aufbau der modularen und vollautomatisierten chemischen Syntheseplattform (‚Chemputer‘) sowie dem Analytikmodul mit Benchtop NMR
Quelle: BAM, Fachbereich Prozessanalytik
Eine universell einsetzbarer chemischer Syntheserobotor, mit welchem vollautomatisiert verschiedenste Prozessschritte von der Reaktion bis zur Aufreinigung der Zwischen- und Endprodukte durchgeführt werden können, um gewünschte chemische Verbindungen herzustellen – eine Zukunftsvision? Dies ist bereits Realität im Laborbetrieb mit der Entwicklung des Chemputer durch die Arbeitsgruppe um Leroy Cronin der Universität Glasgow. Forscher aus den BAM Fachbereichen Prozessanalytik und Strukturanalytik haben die bereits existierende, modulare Plattform nun durch geeignete Prozessanalytik sowie leistungsstarker Auswertealgorithmik so weiterentwickelt, dass Einblicke in die aktuell stattfindenden chemischen Transformationen während des Betriebes möglich sind. Hierdurch können einzelne Syntheseschritte in Echtzeit analysiert, überwacht und in geeigneter Form - beispielsweise durch Variation der Eduktzugabe und Prozesstemperatur - manipuliert werden. Anhand der wissenschaftlich und industriell relevanten Klasse der Grignard-Reaktionen wurden die Syntheseplattform weiterentwickelt und ihre Leistungsfähigkeit unter Beweis gestellt.
Das entwickelte Analytikmodul beherbergt aktuell ein Benchtop Kernspinresonanzspektrometer, kann aber mit anderen oder zusätzlichen analytischen Methoden ausgerüstet beziehungsweise erweitert werden. Bei der Entwicklung wurde ein universeller, modularer Ansatz berücksichtigt, welcher die Austauschbarkeit der analytischen Instrumente sowie der zugrundeliegenden Auswertealgorithmen garantiert ist.
Mit dieser Arbeit wurde gezeigt, dass NMR-Spektroskopie als moderne, leistungsstarke Prozessanalytik auch unter rauen Prozessbedingungen erfolgreich eingesetzt werden kann. Dies ist ein wichtiger Beitrag, der beweist, dass auch etablierte Syntheserouten von einer Echtzeitüberwachung und -Optimierung profitieren können und die prozessanalytische Überwachung chemischer Synthesen einen essentiellen Bestandteil vollautomatisierter Anlagen darstellt.
Standardization and control of Grignard reactions in a universal chemical synthesis machine using online NMR
Martin Bornemann-Pfeiffer, Jakob Wolf, Klas Meyer, S. Kern, D. Angelone, A. Leonov, L. Cronin, Franziska Emmerling
veröffentlicht in Angewandte Chemie - International Edition, Heft 60, Aufsatznr. 202106323, S. 1 - 6
BAM, Fachbereich Prozesstechnik und Fachbereich Strukturanalytik