01.01.2019
Grafik zur Untersuchung von Bodenproben

Untersuchung von Bodenproben mittels NIR-Sonde & Entscheidung über den Mikroplastikgehalt durch multivariate Datenanalyse der NIR Spektren.

Quelle: BAM, Fachbereich Prozessanalytik

Mineralölbasierte Treib- und Schmierstoffe bzw. allgemein Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW) gehören zu den wichtigsten Kontaminanten in Böden und Sedimenten. Ihre Quantifizierung in entsprechenden Umweltproben erfolgt seit etwa 20 Jahren mittels Gaschromatographie-Flammenionisationsdetektion (GC-FID), die seinerzeit das bis dahin übliche Verfahren mittels Infrarotspektroskopie nach Extraktion der MKW mit einem inzwischen verbotenen Fluorchlorkohlenwasserstoff ersetzt hat. Die Routineanalytik von Umweltproben erfolgt durch akkreditierte Prüflaboratorien (kleine und mittlere Unternehmen). Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) bietet zertifizierte Referenzmaterialien für die interne Qualitätssicherung in Prüflaboratorien an. Dies schließt das Standard-MKW-Gemisch zur Kalibrierung der Gaschromatographen sowie Matrixreferenzmaterialien – konkret Bodenproben - für die Überprüfung des Gesamtverfahrens in den Laboratorien ein. Außerdem führt die BAM externe Eignungstests für Prüflaboratorien im Rahmen der BAM-Ringversuche „Altlasten“ durch. Hierbei sind in den Laboratorien Bodenproben mit zunächst unbekannten MKW-Gehalten zu analysieren. Die Abbildung zeigt als Beispiel das Ergebnis eine Eignungsprüfung mit 37 Laboratorien. Aus Sicht des einzelnen Labors steht das Abschneiden bei der jeweiligen Eignungsprüfung innerhalb der Toleranzgrenzen im Vordergrund. Die relative Vergleichstandardabweichung VR ist ein Maß für die beobachtete Streuung der Messergebnisse aus den verschiedenen Laboratorien, im vorliegenden Beispiel 14.7%. Der Artikel diskutiert die Verringerung der relativen Vergleichstandardabweichung von 30 – 50 % nach der Einführung des GC-FID-Verfahrens auf gegenwärtig 10 – 20 % und die damit verbundene Verbesserung der Vergleichbarkeit von Ergebnissen unterschiedlicher Laboratorien.

Fifteen years of proficiency testing of total petrol hydrocarbon determination in soil: a story of success
Roland Becker, Andreas Sauer, Wolfram Bremser
Accreditation and Quality Assurance, 2019, pp 289–296
BAM Abteilung Analytische Chemie; Referenzmaterialien, Fachbereich Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik