Geringe Variationen mit ZrO2 auf einer Graphitoberfläche verbessern die Rückhaltung und Bestimmung von fluorierten Verunreinigungen im Spurbereich.
Quelle: BAM Fachbereiche Oberflächenanalytik und Grenzflächenchemie, Anorganische Spurenanalytik, Anorganische Referenzmaterialien, Strukturanalytik
Vielleicht kennen Sie Fluor als wichtiges Element der Kariesprävention: Zahnpasta enthält Fluorid und in einigen Ländern wird das Leitungswasser fluoridiert. Eine übermäßige Aufnahme von Fluor verursacht jedoch eine Krankheit, die als Fluorose bezeichnet wird. Diese Krankheit entsteht durch eine Hypermineralisierung des Zahnschmelzes und der Knochen, die in Folge brüchig werden. Zahnmedizinische Prophylaktika sind nicht die einzige anthropogene Fluoridquelle. Fluor-Subsituenten sind in vielen funktionellen Polymeren und pharmazeutischen Produkten enthalten, um deren chemische Stabilität, Beständigkeit und Löslichkeit zu verbessern. Leider sind viele dieser Produkte giftig und können die Umwelt verschmutzen.
Für die Gesundheitsbehörden, Pharmaindustrie und die Bevölkerung ist die Quantifizierung von Fluor daher sehr wichtig. Der Nachweis und die Quantifizierung von Fluor sind jedoch nicht einfach. Fluor ist aufgrund seiner extrem hohen Elektronegativität und Reaktivität ein einzigartiges Element. Daher ist es für die meisten traditionellen Analysemethoden nahezu unsichtbar. Es gibt aber einen chemischen Trick: die Reaktion von Fluor mit spezifischen Elementen, um ein kleines Molekül zu erzeugen, dass wir sehen und messen können.
Diese Forschung befasst sich mit der Spurenanalytik von Fluor und der Verbesserung einer aktuellen Analysemethode, nämlich High-Resolution Continuum-Source Molecular Absorption Spectrometry (HR-CS-MAS). Bei neueren Untersuchungen wurde Calcium zu einer fluoridhaltigen Probe gegeben und bei Temperaturen über 2300 °C in einem Graphitofen erhitzt. So wird für einige Sekunden ein transientes zweiatomiges Molekül CaF erzeugt und seine Lichtabsorption gemessen. Im Gegensatz zu Fluor kann das CaF-Molekül photometrisch nachgewiesen werden. Daher kann die Fluorkonzentration indirekt bestimmt werden, indem das CaF-Signal quantifiziert wird. Wie können wir diese Methode noch verbessern? Es ist notwendig, die chemische Reaktion zwischen allen Komponenten zu verstehen, um das CaF-Signal zu verstärken. Als Ergebnis haben wir endlich den Mechanismus verstanden, wie das CaF-Molekül gebildet wird. In diesem Fall findet die Reaktion in der Oberfläche des Graphitofens statt. Durch die Variierung verschiedenen Parameter, z.B. der Feinabstimmung der Oberfläche mit Feststoffkatalysatoren, wurde die indirekte Bestimmung von Fluor drastisch verbessert. Damit haben wir eine robuste und empfindliche Methode für die Spurenanalyse von Fluor entwickelt.
Zirconium permanent modifiers for graphite furnaces used in absorption spectrometry: understanding their structure and mechanism of action
Carlos Abad, Stefan Florek, Helmut Becker-Ross, Mao-Dong Huang, Ana Guilherme Buzanich, Martin Radtke, Andreas Lippitz, Vasile-Dan Hodoroaba, Thomas Schmid, Hans-Joachim Heinrich, Sebastian Recknagel, Norbert Jakubowski and Ulrich Panne
JAAS, Journal of Analytical Atomic Spectometry, 2019, Volume 33, No. 12, 2018, pages 2023-2220
BAM Fachbereiche Oberflächenanalytik und Grenzflächenchemie, Anorganische Spurenanalytik, Anorganische Referenzmaterialien, Strukturanalytik