Weltbummler Silbernanopartikel: Die Referenzmaterialien, die für den SAXS Ringversuch verwendet wurden
Quelle: BAM, Fachbereich Polymere in Life Science und Nanotechnologie
Für Standardisierungen, Sicherheit, Industrie und Forschung müssen wir in der Lage sein, im Nanometerbereich zu messen. Nanostrukturen in Metallen bestimmen zum Beispiel, wie sich das Metall verhält. Ebenso verhalten sich Nanopartikel sehr unterschiedlich zu Mikropartikeln und werden in Quantenpunkt(QLED)-Fernsehern und Katalysatoren eingesetzt.
Die Messung auf der Nanoskala ist schwierig, und es können nur eine Handvoll Techniken eingesetzt werden. Ein leistungsstarkes Elektronenmikroskop kann Bilder der Nanostrukturen liefern, ist aber zeitaufwändig in der Anwendung und kann nur eine kleine Materialmenge gleichzeitig betrachten. Wenn wir uns die Nanostrukturen vieler Materialien in kurzer Zeit anschauen wollen, setzen wir bevorzugt die Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS) ein. Mit SAXS schicken wir Röntgenstrahlen durch ein Material und beobachten, wie ein Teil der Strahlung aufgrund der Nanostruktur im Material die Richtung ändert.
Die 100 Jahre alte Technik SAXS kann die Nanostruktur in etwa einem Kubikmillimeter Material auf einmal messen, aber die resultierenden Daten sind sehr schwer zu interpretieren. Wir wussten nicht einmal, ob die sehr unterschiedlichen SAXS-Maschinen auf der ganzen Welt die gleichen Daten liefern würden. Um das herauszufinden, schickten wir die gleiche Probe um die Welt, um sie in anderen führenden Labors zu messen. Die Probe enthielt Milliarden von etwa 6 Nanometer großen Silberpartikeln, die im Wasser schweben.
Die Ergebnisse waren verblüffend: Die 22 verschiedenen Laboratorien mit sehr unterschiedlichen SAXS-Geräteausführungen waren in der Lage, 45 Datensätze der Partikel zu messen. Wir analysierten diese Datensätze mit verschiedenen Methoden und stellten fest, dass alle Ergebnisse überraschend gut übereinstimmen. Der Durchmesser der Silber-Nanopartikel wurde mit einer Genauigkeit von 98% bestimmt, und die Menge der Nanopartikel im Wasser konnte mit einer Genauigkeit von 90% gemessen werden. Diese Ergebnisse zeigen, dass SAXS - wenn es richtig gemacht wird - eine wirklich zuverlässige Methode zur Messung von Nanopartikeln und Nanostrukturen ist.
Aufgrund dieser Fortschritte investiert die BAM weiter in SAXS: Wir haben ein neues Labor-SAXS-Gerät, die "MAUS", mit dem besten Design, das wir realisieren konnten, gebaut. Dieses neue 6 m lange Instrument ist eine große Verbesserung gegenüber unseren Standardmaschinen und wird zur Weiterentwicklung und Standardisierung von SAXS eingesetzt. Zusammen mit unseren neuen Datenkorrekturmethoden ermöglicht es uns eine noch präzisere Messung über einen größeren Winkelbereich, so dass wir Strukturen von 0,2 bis 2000 Nanometer Größe betrachten können. Mit der MAUS stehen wir an vorderster Front der analytischen Wissenschaften und können neue Materialien und Anwendungen erforschen. Es könnte in der Tat der Schlüssel für die Zukunft guter SAXS-Messungen sein, da wir mit den anderen herausragenden Laboratorien zusammenarbeiten, um besser messen zu können.
Nanoparticle size distribution quantification: results of a small-angle X-ray scattering inter-laboratory comparison
Brian Richard Pauw, Claudia Kästner, Andreas F. Thünemann
Journal of Applied Crystallography, Volume 50, Pages 1280-1288, Part 5
BAM Abteilung Materialschutz und Oberflächentechnik, Fachbereich Polymere in Life Science und Nanotechnologie