Die moderne anorganische Spurenanalytik verwendet vielfach instrumentelle Methoden. Dabei ist der genaue Zusammenhang zwischen dem beobachteten Signal und der eigentlich gesuchten Konzentration meist nicht bekannt. Man sagt, die Methoden sind kalibrierbedürftig. In der Praxis werden zur Kalibration meist Lösungen verwendet, die durch Wägung und Auflösen reiner Stoffe, sei es im eigenen Labor oder bei kommerziellen Herstellern von Kalibrierlösungen, hergestellt werden. Die zentrale Frage ist:
Ideal reine Stoffe existieren nämlich nicht. Wenn man nur genau genug hinschaut, findet man in jedem noch so reinen Material die Verunreinigungen mit allen anderen Elementen des Periodensystems. Um also die Frage nach der Reinheit zu beantworten, müssen in dem Reinststoff alle anderen Elemente außer der Hauptkomponente bestimmt werden. Da dies sehr aufwändig ist, wird das aber praktisch nie gemacht. In der Regel verlässt man sich auf die Reinheitsangabe der Hersteller, die aber nur auf Werten für einige, meist metallische, Verunreinigungen basiert. Nimmt man diese nominelle Reinheit synonym für die eigentlich benötigte Gesamtreinheit, kann man gewaltige Fehler machen, wie die Tabelle 1 zeigt.
Tabelle 1: Gegenüberstellung der nominellen Reinheit und der Gesamtreinheit
| Material 1 | Material 2 | |
|---|---|---|
| 'Nominelle' Reinheit | 99,9999 % | 99,99 % |
| Gesamtreinheit | (99,944 ± 0,017) % | (99,9969 ± 0,0010) % |
An der BAM möchten wir die Frage nach der Gesamtreinheit eines Materials genau beantworten und zwar mit einer Unsicherheit von nur 0,01 %. Diese Unsicherheit liegt eine Größenordnung niedriger als die Präzision, die sich typischerweise mit den besten Vergleichsmessverfahren erreichen lässt. Um die Gesamtreinheit eines Stoffes zu messen, ist eine Vielzahl von Analysenmethoden nötig, die praktisch immer erst für den Einzelfall optimiert werden müssen. Eine sehr wichtige Methode für die Bestimmung von metallischen Verunreinigungen ist die ICP-SFMS (induktiv gekoppeltes Plasma mit Sektorfeld-Massenspektrometrie).
Die vollständig und mit kleiner Unsicherheit charakterisierten Stoffe bilden die Nationalen Normale der Elementanalytik in Deutschland (Tabelle 2). Sie stehen international den Metrologischen Staatsinstituten zur Verfügung. In Deutschland arbeiten wir sehr eng mit unserer Schwesteranstalt, der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) zusammen, an der aus den primären Reinststoffen durch genaues Wägen Lösungen gefertigt werden.
PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt)
CCQM (Consultative Committee for Amount of Substance)
